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                                  技術(shù)文章

                                  紫外光度計測定鋼鐵中錳碳磷銅鎳釩鉻硼硫含量的實(shí)驗方案

                                  技術(shù)文章

                                  一、實(shí)驗原理

                                  將已知質(zhì)量的鋼樣溶解于由硝酸、硫酸和磷酸組成的混合酸中。

                                  Fe+6HN03=Fe(N03)3+3NO2-+3H20

                                  Mn+4HN03=Mn(N03)2+2N02-+2H2O

                                  Fe3++2H3PO4-=H3[Fe(P04)2-]+3H++Ag+

                                  2Mn2++5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+

                                  所得到的MnO4-溶液,以空白試樣為參比液,可用分光光度計在波長(cháng)530nm處測定其吸光度。將一系列已知濃度的Mn04-標準溶液,按上述相同方法處理后,用分光光度計測出它們的吸光度。以吸光度(A)為縱坐標,標準溶液濃度(c)為橫坐標作圖,得到A與c的關(guān)系曲線(xiàn),叫工作曲線(xiàn)。通過(guò)工作曲線(xiàn)可查到樣品溶液的吸光度所對應的濃度,進(jìn)而可換算出鋼樣中錳的含量,

                                   二、儀器與試劑儀器:美析儀器V-1100型分光光度計,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(10mL),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,酒精燈。

                                  試劑:HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1:1:1)1%AgN03,KMnO4標準溶液

                                  (含Mn1mg·mL-1),(NH4)2S2O8(15%),鋼樣。

                                  三、實(shí)驗內容

                                  (1)標準KMnO4系列溶液的配制:用移液管吸取10mL的標準KMnO4溶液于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。蓋上瓶蓋后搖勻備用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量,用移液管(或吸量管)分別加入備用的標準KMnO4溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgNO3,并用去離子水稀釋至刻度,蓋上瓶塞后搖勻。

                                  (2)鋼樣的處理及鋼樣溶液的配制:

                                  用分析天平準確稱(chēng)量一份鋼樣(60~80mg),放人50mL燒杯中,加入17mL混合酸,在通風(fēng)櫥中用低溫電勢板加熱,使鋼樣溶解,待棕色N02氣體不再產(chǎn)生時(shí),加入10mL(NH4)2S2O8和3mLAgN03溶液,繼續加熱至沸騰。煮沸lmin后即可停止加熱。待溶液冷卻至室溫后,全部轉移到50mL溶量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,蓋上瓶塞,搖勻(3)溶液吸光度的測定:將分光光度計波長(cháng)調至530nm(使用方法參見(jiàn)第二章2.4節),使用0.5cm比色皿裝待測液,以空白試樣為參比液,分別測定5個(gè)標準KMnO4溶液及鋼樣溶液的吸光度。

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