原子熒光光度法測汞分析在環(huán)境監測中的應用

　　隨著(zhù)現代科技的發(fā)展，各類(lèi)高科技的探測儀、 器得以不斷的改進(jìn)，為科研工作的展開(kāi)和人們健康生活的 實(shí)現發(fā)揮了很大的作用。特別是原子熒光光度法在實(shí)驗室 和生活中的廣泛應用，為健康水質(zhì)和合格食品的檢測起到 重要的作用。本文通過(guò)對實(shí)驗結果的分析，優(yōu)化原子熒光 光度法在測定水中汞元素的檢測條件，使其能夠準確快速 的在實(shí)際生活中得以應用。　

　　隨著(zhù)20世紀中期原子熒光光譜分析的提出，由于其具有檢 出限低、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單且儀器價(jià)格相對較低的優(yōu)勢,其光譜 分析技術(shù)在各領(lǐng)域中得到廣泛的應用。使用原子熒光光度法對 砷、碲、汞、錫、硒等元素進(jìn)行分析,在水質(zhì)分析、食品檢測和環(huán)境 檢測中具有重要的作用。尤其是在環(huán)境監測方面,汞在城市地表 水、地下水、飲用水和水質(zhì)周報中為必測項目。使用原子熒光光度 法對汞進(jìn)行測量，并通過(guò)檢測條件的優(yōu)化,使其能夠準確、快速的 完成水中汞元素的測定。

　　1實(shí)驗原理

　　還原劑朋氫化鉀溶液加入酸性介質(zhì)中之后,汞會(huì )被還原成氣 態(tài)原子態(tài)汞，由載氣直接導入石英原子化器中并將氫氣與氣態(tài) 氫化物與氬氣或是載氣相混合,使其進(jìn)入原子化器,氬氣和氫氣 經(jīng)特制點(diǎn)火裝置作用形成氫氬火焰，后使待測元素實(shí)現原子 化。通過(guò)待測元素激發(fā)光源發(fā)射特征譜線(xiàn)的聚焦,使氫氬火焰中 的待測物原子得到激發(fā),所得到的熒光信號將被日盲光電倍增管 接受,之后將其解調、放大,后經(jīng)數據處理系統得出結果。

　　2實(shí)驗操作

　　2.1主要測量?jì)x器和條件

　　主要選用儀器AFS- 3100  三道原子熒光光度計以及高強度的汞空心陰極燈。實(shí)驗條件為濕度68%, 室溫20°C。使用的測量方式為讀數方式、標準曲線(xiàn)法、峰面積。 2.2試劑及儀器數值調

　　實(shí)驗中所用到的水均為超純水，由于汞所使用的硼氫華鉀還 原劑沒(méi)有生成氫化物而被還原成氣態(tài)原子態(tài)汞,所以硼青化鉀溶 液的濃度可降為0.1%。由于汞在地表水中的含量較低,通常處在 檢出限的附近,所以標準曲線(xiàn)的濃度線(xiàn)性范圍應相應降低。為了 使儀器的靈敏度提高，提升熒光的強度值，光電倍增管負高壓可 提升到300V。汞燈的燈電流為30mA,原子化器高度為10mm。本 次實(shí)驗所選用鹽酸均為優(yōu)級純鹽酸或是高純級鹽酸。標樣和標液 的配置均使用優(yōu)級純硝酸,濃硝酸、高錳酸鉀和濃硫酸的選擇均 為優(yōu)級純,氫氣化鈉和鹽酸經(jīng)胺為分析純。

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　　3.1硼氮化鉀濃度選擇

　　硼氫華花鉀作為實(shí)驗中的還原劑，對汞的熒光強度具有重要的 影響,在載氣流速一定時(shí),不同濃度的硼氫話(huà)鉀將會(huì )影響到汞熒光 信號的鋒行和出峰時(shí)間。在本次實(shí)驗中,使用0.50g/L的汞標準液， 在沒(méi)有延遲的時(shí)間內，處于20s讀數時(shí)內，對硼氫話(huà)鉀的濃度在 0.1%-1.0%的范圍內進(jìn)行實(shí)驗。實(shí)驗結果顯示,在1.0%- 0.5%的范 圍內，汞熒光信號隨著(zhù)硼請化鉀濃度增加而增大,其原因在于濃度 較低的硼氫話(huà)鉀不能使汞全部還遠,且會(huì )影響到蒸汽產(chǎn)生的效率。

　　3.2高錳酸鉀濃度的選擇

　　根據相關(guān)專(zhuān)業(yè)人員對高錳酸鉀吸收氣態(tài)汞傳質(zhì)反應的研究， 不同濃度的高錳酸鉀溶液吸收汞的效率也不同H。在0.005mmo1 / L 的范圍之內，汞吸收率隨高錳酸鉀濃度的增加而增加，但在C (MnO4-)大于0.5mmo1 / L時(shí),即使再增加高錳酸鉀的濃度,汞吸 收率也沒(méi)有明顯的增加，同時(shí)高濃度的鹽酸經(jīng)胺和高濃度的高錳 酸鉀會(huì )導致高試劑空白,使檢出限降低。此外,硫酸溶液(1+9)對高 錳酸鉀溶液吸收汞的效率增強作用明顯。所以,在實(shí)驗中選擇的高 錳酸鉀濃應為0.5mmo1 / L,汞吸收率約為95%。

　　3.3儀器開(kāi)機預熱的時(shí)間穩定性分析

　　吸取 10ng/mL 的汞標準使用液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL的溶液加入100mL的容量瓶中，并使用 3%的硝酸溶液定容到對應的刻度。在儀器開(kāi)機預熱20分鐘之后， 進(jìn)行空白值的測定,25分鐘之后進(jìn)行空白值的測定。之后在每5 分鐘后便測定一條標準曲線(xiàn),一共制定20條曲線(xiàn),共用時(shí)125分 鐘。經(jīng)試驗可知，當汞濃度值處于50ug/ L時(shí)，開(kāi)機一個(gè)小時(shí)之 后,能夠基本穩定下來(lái)。曲線(xiàn)的傾斜率在開(kāi)機60分鐘之后的變化 幅度不大。所以汞測定要提前開(kāi)機,也要比硒、砷的測定的開(kāi)機預 熱時(shí)間要久。預熱為60-90分鐘為佳,穩定效果比較好。

　　從以上的實(shí)驗分析中可看出，在進(jìn)行汞測定時(shí)應先開(kāi)機預熱 60- 90分鐘,此外還應注意試樣在配制好放置在儀器室35分鐘后， 使其充分振蕩變高一些。試樣測定中,應先將其搖勻。此外,試劑種 類(lèi)和量的選擇對其測定的準確度和精度的影響也很大。若是測量 清潔地表水中的汞含量,使用色度校正法進(jìn)行預處理較為合理

　　3實(shí)驗結果和討論

　　原子熒光光度法測汞的試劑選擇對實(shí)驗的準確度和度 具有很大的影響，同時(shí)輔助設備的選擇也對實(shí)驗結果產(chǎn)生影響。 找出好的組合,能夠提高實(shí)驗測量數據的準確性，為實(shí)際應用 提供更多的理論支持

　　4結語(yǔ)

　　使用原子熒光光度法對生活中的汞進(jìn)行測量，能夠為人們的 生活創(chuàng )造更多優(yōu)良的生活環(huán)境。尤其是在食品安全和飲用水監測 方面,關(guān)系到人民的生命財產(chǎn)安全。原子熒光光度計是新時(shí)代的 產(chǎn)物，對其操作和應用，應不斷的進(jìn)行探索，找出較好的使用條 件，以使其達到優(yōu)化的組合。另外,也應注意儀器型號的選擇,在 高科技發(fā)展之下，注重*儀器的創(chuàng )新和改進(jìn),使其發(fā)揮更大的 作用，更多的服務(wù)于社會(huì )生活。