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                                  技術(shù)文章

                                  氣相色譜柱的選型

                                  技術(shù)文章

                                  固定相的選擇

                                  基本選擇原則:

                                           相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

                                           如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的

                                           對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

                                           輕烴或*氣體,選擇PLOT

                                           盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD

                                           對于特殊應用,根據可提供的柱選擇

                                  常用固定相介紹

                                  SE-30OV-1,OV-101

                                  組成:聚甲基硅氧烷,非極性

                                  類(lèi)似品牌:CP-Sil 5CB、AC-1、DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1…

                                  主要應用:烴類(lèi)、胺類(lèi)、酚類(lèi)、農藥、PCBs、揮發(fā)油硫化物等

                                   

                                  SE-54SE-52

                                  組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

                                  類(lèi)似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5…

                                  主要應用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴

                                  OV-1701

                                  組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

                                  類(lèi)似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701…

                                  主要應用:藥物、農藥、除草劑、TMS糖、PCB

                                  OV-17

                                  組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

                                  類(lèi)似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50…

                                  主要應用:藥物、農藥、甾類(lèi)、PAH、甘油三酸酯等

                                  PEG-20M

                                  組成:聚乙二醇20M,強極性

                                  類(lèi)似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10

                                  主要應用:醇類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、溶劑、單芳、精油等

                                  FFAP

                                  組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產(chǎn)物,強極性

                                  類(lèi)似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000

                                  主要應用:醇類(lèi)、酸類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、腈類(lèi)等

                                   

                                  OV-225

                                  組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17OV-1701

                                  類(lèi)似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225

                                  主要應用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類(lèi)等

                                  OV-210

                                  組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

                                  類(lèi)似品牌:DB-210、Rtx200…

                                  主要應用:極性化合物、有機氯化物

                                  柱長(cháng)度的選擇

                                  分辨率與柱長(cháng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長(cháng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。

                                   

                                       15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;

                                            25m-30m是常用的柱長(cháng),大多數的分析在此長(cháng)度的柱子上完成;

                                       50m、60m 更長(cháng)的柱子用于分離比較復雜的樣品。

                                  (應注意,柱長(cháng)增加分析時(shí)間也增加)

                                  柱內徑的選擇

                                  柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。

                                  0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用

                                  0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。

                                  0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%。

                                  0.53mm: 具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

                                  液膜厚度的選擇

                                  液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

                                  0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)樣品的分析。

                                  0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

                                  0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

                                  3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

                                  (液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)

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